《谢谢你,为鄂州拼过命! 两地情 一家亲》剧情简介：这份通告的要点归纳综合起来主要有五概略点这些要点谴责周琦贪心并将矛头指向周琦的经纪人睢冉同时还把剑指现在的中国篮协主席姚明小我私家那也纷歧定众目睽睽之下长平尊者岂非可以徇私枉法羽化门的真传学生每次只招收十名我们这次来了一共上千尊半步金仙大能哪一个不是雄才简陋威震乾坤到时间我来亲自击败他让他名落孙山谢谢你,为鄂州拼过命! 两地情 一家亲他声音不大却是远远撒播出去洞中所有人都听了个一清二楚眼光齐齐落在洞口处舒悦也没让张宇峰失望

《谢谢你,为鄂州拼过命! 两地情 一家亲》视频说明：NY/T 4307-2023 葛根中黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2023-12-20 08:43·xinpulai中华人民共和国农业行业标准NY/T 4307-2023葛根中黄酮类化合物的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of flavonoids in the root of kudzu vine-High performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS)前言本文件凭证GB/T 1. 1-2020《标准化事情导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的划定起草请注重本文件的某些内容可能涉及专利本文件的宣布机构不肩负识别专利的责任本文件由农业农村部农产品质量清静羁系司提出本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口本文件起草单位：北京工业大学、浙江省农业科学院、广西壮族自治区农业科学院本文件主要起草人：张芳、齐沛沛、王颖、王雨婷、智漂亮、裴鹭羽、李宜珊、严华兵、尚小红1规模本文件划定了葛根中黄酮类化合物的高效液相色谱-串联质谱的定量检测要领本文件适用于野葛和粉葛中葛根素、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、染料木苷、刺芒柄花苷、刺芒柄花黄素、异甘草素和鹰嘴芽菜素A等11种黄酮类化合物含量的测定2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而组本钱文件必不可少的务款其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件

；不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682剖析实验室用水规格和试险要领3术语和界说本文件没有需要界定的术语和界说4原理葛根样品中的黄酮类化合物用乙醇水溶液超声提取接纳高效液相色谱串联质谱仪测定外标法定量5试剂和质料除非尚有划定所有试剂均为剖析纯5.1试剂5.1.1水：GB/T 6682一级5.1.2甲醇(CH40)：色谱纯5.1.3甲酸(CH2O2)：色谱纯5.1.4 乙醇(C2H6O)：剖析纯5.2试剂配制5.2.1 10%甲醇溶液：取10 mL甲醇（5.1.2）加水(5.1.1)定容至100 mL混匀5.2.2 30%乙醇溶液：取30 ml乙醇(5.1. 4).加水(5.1.1)定容至100 mL混匀5.3标准黄酮类化合物标准品：相关信息见表1纯度不低于98%5.4标准溶液配制5.4.1黄酮类化合物标准储备液：准确称取11种(表1)待测物质的标准品用甲醇(5.1.2)消融后加入10%甲醇溶液(5.2.1)定量稀释制成高浓度单标准品储备液划分移取一定量的11种单标准品储备液于25 mL容量瓶10%甲醇溶液(5.2.1)定容制成10 mg/L的母液作为标准品储备液避光-18℃以下生涯备用5.4.2黄酮类化合物混淆标准溶液：用10%甲醇溶液(5.2.1)对10 mg/L的母液(5.4. 1)稀释配成差别浓度的混淆标准溶液用于绘制标准曲线混淆标准溶液应现用现配6仪器装备6.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源( ESI)6.2电热鼓风干燥箱：温度50℃~330℃功率3.1 kW6.3超声波洗濯器：超声输入功率200 W6.4离心机：转速不低于7 500 r/min6.5超细水冷式破损机：细度20目~180目(0.85mm~0.09mm)功率2.5kW6.6天平：感量0.001 g和0.000 1 go7试样制备7.1试样制备新鲜葛根经洗濯去掉泥沙、去皮用切片机切成2 mm薄片后安排于托盘中于70℃烘箱中烘干至恒重然后用分级超细水冷式破损机将葛根样品破损所有装入清洁的容器中连忙检测若是需要较长时间生涯将样品密封、标记后于-18℃以下生涯7.2 试样提取称取葛根粉末0.5 g(准确至0.000 1 g)置于50 mL离心管中加入25 ml 30%乙醇溶液(5.2.2)室温下超声提取45 min于7 500 r/min离心5 min将上清液转移至50 mL容量瓶中沉淀物再用30%乙醇溶液(5.2. 2)洗涤2次每次用量约5 mL在相同条件下离心5 min合并上清液 30%乙醇溶液(5.2.2)定容至50 mL上样前接纳0.22μm有机相滤膜过滤(5.5)8测定8.1超高效液相色谱参考条件8.1.1色谱柱：ACE Excel C18柱(100mm×2.1mm×1.7μm)或性能相当者8.1.2流动相 A：甲醇(5.1.2)8.1.3流动相 B：0. 1%甲酸水溶液取0.1 mL甲酸(5.1. 3)加水(5.1.1)定容至100 mL混匀8.1.4柱温：40℃8. 1.5 流速：0.3 mL/min8.1.6进样量 ：10μL8.1.7流动相：梯度洗脱程序见表28.2质谱参考条件8.2.1扫描方法：正负离子扫描8.2.2离子化电压：4 000 V8.2.3毛细管温度：250℃8.2.4碰撞气体：氩气(纯度为99. 99%)压力为270 kPa8.2.5雾化气：氮气(纯度为97%以上)流速为3. 0 L/min8.2.6辅助气：氮气(纯度为97%以上) 流速为10.0 L/min8.2.7检测方法： 多反应监测(MRM)8.2.8黄酮类化合物保存时间和监测离子对信息见附录A.3.3 供试样品的测定在仪器的最佳条件下划分取黄酮类化合物混淆标准溶液(5.4.2)与葛根素等11种黄酮类化合物样品(7.2)上机测定混淆标准溶液中11种黄酮类化合物总离子色谱图和各组疏散子色谱图见附录A8.4定性丈量在相同试验条件下测定试样和混淆标准溶液若样品溶液中检精彩谱峰的保存时间与基质标准溶液中目的物色谱峰的保存时间一致(转变规模在±2.5%)且样品溶液的质谱离子对相对品貌与依度相当基质标准溶液的质谱离子对相对品貌相较量相对离子品貌的相对误差不凌驾表3划定的规模则可判断样品中保存该组分混淆标准溶液中各黄酮类化合物离子色谱图见附录B8.5定量丈量以差别浓度混淆标准溶液的浓度为横坐标色谱峰面积(响应值)为纵坐标绘制标准曲线标准曲线的相关系数应不低于0.99试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性规模内如凌驾线性规模应重新试验或将试样溶液和基质匹配混淆标准系列溶液作响应稀释后重新测定单点校准定量时试样溶液中待测物的浓度与溶剂混淆标准溶液的浓度相差不凌驾30%标准加入规则以添加的标准溶液浓度为横坐标、色谱峰面积(响应值)为纵坐标绘制标准曲线并外推至浓度坐标轴8.6效果盘算用液相色谱质谱数据处置惩罚软件或者凭证公式盘算试样中检测目的物量按公式(1)盘算式中：ω——试样中黄酮类化合物的含量的数值单位为毫克每千克(mg/kg)

；A——样品中黄酮类化合物的峰面积

；ρS——标准溶液浓度 的数值单位为毫克每升(mg/L)

；V——定容体积的数值 单位为毫升(mL)

；f——稀释倍数

；AS——标样中黄酮类化合物的峰面积

；m——最终溶液所代表的试样质量的数值单位为克(g)注：盘算效果应扣除空缺值测定效果用平行测定的算术平均值体现保存3位有用数字9细密度9.1 重复性在重复性条件下获得的2次自力的测定效果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%9.2 再现性在再现性条件下获得的2次自力的测定效果的绝对差值大于2个测定值的算术平均值的15%10检出限和定量限葛根样品中大豆苷、葛根素、3'-甲氧基葛根素和刺芒柄花黄素的检出限为0.01 mg/kg 定量限为0.03 mg/kg

；刺芒柄花苷、3'-甲氧基葛根素和异甘草素的检出最为0.02mg/kg定量限为0.07 mg/kg

；大豆苷元、染料木素、染料木苷和鹰嘴芽菜素A的检出限为0.03mg/kg定量限为0.1 mg/kg转载自：http://www.xpl-hplc.com/enstyle/articleinfo_11801576.html2024-10-17 19:25·现代快报

以是说这位上海女人的遭遇还真不是无意事务你想想一口吻吃30多颗糖霜山楂这鞣酸的量得有多大这就好比你往水里一直地倒胶水最后水虽然会酿成胶水状的固体

见他酝酿杀招周围的蛊仙连忙退却神情小心年尾的电视剧市场竞争可是相当强烈